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5-氯-2-甲基苯胺的合成方法pdf官网合法彩票平台_赛车_时时彩_体彩【官方推荐】
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3、37 A1/1 页 2 1. 一种 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法, 包括如下步骤 : 将多硫化物溶于水中, 搅拌, 加入铵盐, 升温, 温度控制在30105, 滴加4-氯-2-硝 基甲苯进行反应 ; 反应完成后, 分离有机相, 水洗至中性, 有机相进行蒸馏, 线- 氯 -2- 甲基苯胺。 2. 根据权利要求 1 所述的合成方法, 其特征在于 : 所述多硫化物是多硫化钠、 多硫化钙 或多硫化铵。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的合成方法, 其特征在于 : 所述铵盐是氯化铵、 硫酸铵、 硫 酸氢铵、 硝酸铵、 碳酸铵、 碳酸氢
4、铵、 氟化铵、 碘化铵、 溴化铵中的一种或多种。 4. 根据权利要求 3 所述的合成方法, 其特征在于 : 所述 4- 氯 -2- 硝基甲苯、 所述铵盐 和所述多硫化物的摩尔比是 (1 2) (0.4 0.6) (1 2)。 权 利 要 求 书 CN 102234235 A CN 102234237 A1/4 页 3 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法。 背景技术 0002 5-氯-2-甲基苯胺用作棉、 丝及锦纶织物染色和印花的显色剂。 用于制造快色素。 染料行业中可直接合成冰染染料红色基 KB, 色酚 (AS-KB)
5、。它还是一种重要的农药中间体。 现有技术中, 5- 氯 -2- 甲基苯胺的制备主要是加氢还原而得, 用化学反应式表示如下 : 0003 0004 其中 X 是 Ni、 Gr、 Pt、 Pd、 Co、 Cr 和 Rh 中的一种。 0005 该方法的缺点是催化剂易中毒, 活化性能差, 收率仅能达到 87, 产品成本相对也 比较高。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种收率高、 生产成本低、 安全性高的 5- 氯 -2- 甲基苯胺的 合成方法。 0007 本发明所提供的 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法, 包括如下步骤 : 0008 将多硫化物溶于水中, 搅拌, 加入铵盐, 升温, 温度控
6、制在 30 105, 滴加 4- 氯 -2- 硝基甲苯进行反应 ; 0009 反应完成后, 分离有机相, 水洗至中性, 有机相进行蒸馏, 线- 氯 -2- 甲基苯胺。 0010 本发明的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法, 其中 : 所述多硫化物是多硫化钠、 多硫化 钙或多硫化铵。 0011 本发明的 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法, 其中 : 所述铵盐是氯化铵、 硫酸铵、 硫酸 氢铵、 硝酸铵、 碳酸铵、 碳酸氢铵、 氟化铵、 碘化铵、 溴化铵中的一种或多种。 0012 本发明的 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法, 其中 : 所
7、述 4- 氯 -2- 硝基甲苯、 所述铵 盐和所述多硫化物的摩尔比是 (1 2) (0.4 0.6) (1 2)。 0013 本发明的 5- 氯 -2- 甲基苯胺的合成方法, 未使用 X 系列催化剂、 安全性高、 生产成 本低, 产品收率高, 并有利于工业过程中清洁生产控制和资源循环利用。 具体实施方式 0014 实施例 1、 说 明 书 CN 102234235 A CN 102234237 A2/4 页 4 0015 在装有机械搅拌、 回流冷凝管、 温度计的 1000 毫升的三口瓶中, 将 50ml 水和 1mol 的多硫化钠加入烧瓶, 搅拌混合物体系再加入 0.4mol 溴化铵, 升温后